近代傅立叶红外光谱技术及应用 讲义

发布时间:2025-02-14 20:15:38 来源:新闻中心

       

  前者直接用产品输入的形式不能够达到真正实时而是光谱信息与生产 线物质有一个时间延迟。用光导纤维传输则是真正实时、毫无延迟时间。

  由以下四部分构成 1、原位池(满足升温、减压、加压、气氛流动需要) 2、气相流动系统 3、程序控温装置 4、FTIR仪 2、应用场景范围:大范围的应用于催化剂表征(吸附态、固体表面酸性、活性 中心)研究,反应动力学研究。以及聚合物反应动力学、结晶动力学、

  有机、无机、聚合物结构鉴别判定,包括有机原料、 中间物、产品、无机物组成、结晶、相转变、聚 合物的单体、聚合物链结构、结晶及结晶度研究。

  (2)输入形式 A.将产品或中间物直接输入FTIR样品室(气、液样用导管输入,固体 样用自动传送装置送入样品室。 B.将样品池安装在生产线上的监控点输入和输出端,然后通过光导纤 维将红外光源传输到现场样品池。同时又将产品的光谱信息传输到红外

  4、TGA/FTIR——以FTIR作为TGA的检测器 TGA-Interface-FTI 用于催化剂及聚合物热裂解研究 5、EMS/FTIR——在用显微镜观察被测样品的外 观形态或物理微观结构基础上用FTIR测定其中某 微观部位的化学结构 EMS附件——FTIR 适用于鉴定能用显微镜观察到的微区部分的化 学结构,诸如法证科学中的物证,聚合物研究中 的多层膜,层压复合膜等材料结构。

  第二代光栅型IR——以光栅为色散原件 分光 第三代FTIR——基于光相干原理设计的 干涉调频付立叶变换分光

  普遍使用于气、液、固体状态样品分析,应选择适当的 制样方法。使用样品架。

  适用于不透明纸、金属、织物表面涂层化合物分析,要 求表面应光滑平整。用ATR附件。

  4、红外发射光谱 不宜作透射光谱分析的物件表面及不透明样品分析。使 用发射光谱附件。

  分子振动的泛频区(倍频、合频) 基频在2000cm-1以上的振动倍频 (C-H,N-H,O-H伸缩振动)

  分子化学键的基频区、指纹区,几 乎所有具有红外活性的键振动 金属有机物的金属有机键、无 机化合物、晶价振动以及分子纯转 动光谱

  频率和指纹频率对照,完全相符者,即能确认为标准谱图 所标化合物名称和结构。

  1、GC/FTIR——以气相色谱作为红外光谱仪的前置分离 工具 GC-Interface-FTIR(气体流动相无干扰,但被分析物要 具有一定蒸汽压) 2、HPLC-FTIR以液相色谱仪作为红外光谱仪的前置分离 工具 HPLC-Interface-FTIR 高沸点、强极性、耐热性差物质定性定量分析 3、TLC/FTIR——以显影薄层板作为FTIR的前置分离工具 TLC-Interface-FTIR 适合进行薄层分离的物质的定性定量分析

  因而对于相同的原子的非极性链的振动如C-C, N-N及对 称骨架在IR中无活性而能获得有用的拉曼光谱信息,因此可 以看出拉曼光谱和红外光谱虽产生的机理不同,但它们能相 互补充,较完整的获得分子振动能级跃迁的信息(包括中间 产物)。

  该技术是利用光导纤维作为传输介质,把FT IR/光纤联 用接口与附件相联,既把光纤光缆的一端与实验室内或远离 实验室的其他光纤样品池相联,附件与样品池通过光纤的联 接,形成一个完整的光纤光路系统,这样就可实现远距离 “在线、FTIR与激光拉曼光谱互补应用 激光拉曼同IR一样提供分子振动频率信息,但它

  拉曼——散射过程,故拉曼光谱为发射光谱,从分子结 构性质看,拉曼散射过程起源于分子的诱导偶极矩,与分子 极化率的变化相关。通常非极性分子及基团的振动导致分子 变形,引起极化率的变化,是拉曼活性的。而极性分子振动 引起永久偶极矩的变化,是红外活性的。

  (3)日用化学品:皮肤化妆品对皮肤影响的机理研 究,表面活性剂对油水两相界面的作用机理研究。 (4)环境大气动态监测

  1、固体表面酸性研究 可获得载体、催化剂表面酸中心信息,包括酸的类型 (B、L酸中心),表面算强度分布。 2、表面吸附态研究 可获得催化剂表面活性中心部位,表面中间化合物结构 信息,从而推测反应机理。 通过探讨分子竞争吸附研究为催化剂组成结构的确定提 供理论依照。 3、稳态反应动力学(热力学)研究 求取催化反应动力学参数(k、n……)热力学参数 (Ea)。 4、络合催化剂结构研究 确定其配位方式,为催化剂制备提供理论依据。

  获得一张红外光谱图后要根据红外光谱图确定化合物结构, 主要是依靠前人工作积累的大量标准谱图。查寻方法有二种:

  5、聚合物精细结构研究 TGA-FTIR法研究支化、交联及端基结构,层状纳米材料 原位聚合反应过程研究 6、高分子材料各组分间相容性研究

  一、红外光谱概况 二、原位分析技术 三、红外光谱技术的应用 1、未知化合物的结构鉴别判定 2、催化剂研究中的应用 3、聚合物研究中的应用

  当电磁辐射与物质的分子相互作用时,其能量与 分子的电子振动或转动能量差相当时,能引起分子由 低能态过渡到高能态发生能级跃迁。结果使某些特定 波长的电磁辐射被物质的分子所吸收。如果将透过物 质后的电磁辐射用单色器予以色散(或用干涉仪变成 相干光再通过FT )使其波长依序排列,测量在不同波 长处的辐射强度就得到了吸收光谱。